设备如期安装完成，开始水试，虽然大兰法面上有多个漏点，可经过更换了硅橡胶垫片后，泄漏的问题解决了，开始全部装上新的吸附树脂，进行活化。
活化釆取的是高浓度的甲醇，树脂体积膨胀的系数超出预计，达到百分之二十左右，无可奈何，只有牺牲部分装料体积，适当减少了产能。
经过了又一轮的计算调整，车间开始正式试生产投料。反应一如继往的顺利，经过后处理后开始过树脂，怎么回事？水试正常，可料进去后，大树脂的流量与原来中试树脂差不多，直径大了一倍，截面积整整大了四倍，正常情况下流速也增大四倍才对。王近之拨动了兰晓孟总工的手机。
“水跟料性质是不同的，料的粘度高，阻力大，与中试比，生产树脂柱高也增加了，柱高一高，阻力相应增加，所以流速变慢，你们可以开增加泵加加压。”电话那头，孟总工给分析道。
用增压泵加压，这不是要我的命吗？旧树脂柱，从安装开始一直担心的就是耐压，万一加压后树脂开裂，车间就完蛋了，可不加压产能上不去，扩产如同没扩。王近之赶紧暂停过柱，找到陈总。
这是个大决策，两人商量后立即请示吴总，由吴总召集扩大会议进行讨论。
“这是小试数据不充分造成的，生产源自设计，如设计前考虑到这问题，就不会有现在的情况。”方总又开始宣传他的管理理论。
从本质上他的说法没错，可我们是旧设备利用，另外，小试玻璃柱也做不出产业化的压力，王近之心中生火，提出反驳意见：“方总能指导一下给出小试压力与生产柱高柱径之间关系的数学模型吗？”
“源头设计是以后必需考虑的事情，本次设备已经安装，我们只考虑怎么补救。”吴总见方总与王近之起了争执，忙打圆场。
陈总拿出设计图纸，指着上面的参数说：“这塑料柱设计的最大工作压力是04pa，目前试生产压力是03pa，因为这柱是旧柱利用，加上不是一次性浇注的，而是自个焊接的，考虑这个因素，设备部的意见最高压力不得超过035pa，不然，操作风险太大。”
道理大家都明白，可是，只提高这么点压力，产能最多提高百分之六十，公司的计划值是百分之四百，差太远了。
见大家一时之间也想不到好办法，吴总宣布休会，先控制柱压在035pa，把这批料过完后再根据结果进行二次讨论。
料过完了，经过数据统计，产能只比原中试柱提高了百分之五十八，距计划目标相差太远。怎么办呢？为了集思广益，王近之先召集试车组成员与班组长展开一次产能扩大化的讨论。
“我记得在碘海醇生产中，增压泵一开，柱压好象是减少的而不是增加的。”张华辉抓着头皮说。张华辉是碘海醇的班组长，本次试车时，因缺少统畴带班的人，所以，暂时借调到碘克沙醇产线。
“乱弹琴，名称都叫增加泵了柱压还减少，这几年的班组长怎么当的？”王近之有些发火了。
“是真的，增压泵一开，泵前树脂柱的柱压立即下降，泵后的柱在会大幅度上升，不信，我陪你上碘海醇车间看去。”张华辉脸一红但不甘示弱接着说道。王近之在碘海醇车间当过几个月的车间主任，对他的印象相当不错，听他这么一说，想起了这么个细节，选择自吸式增压泵，对前面的树脂柱不就是拉真空减压嘛。
四百三十六章 澄明度问题
得到启发，王近之提出了每根串联树脂柱的出口都增加一台管道自吸式增压泵，并增设旁路调节流量的方案，六台泵联合启动，通过旁路调节流量与柱压。
增压泵起到的却是减压与平衡压力的作用，方案虽然异想天开，可从理论分析完全有这可能，提出讨论后很快大家形成统一意见：“反正管道泵价格很便宜，接上试一试灵不灵再说。”
领导盯着呢，韩军建吩咐机修日夜加班，管道增压泵用了不到二十四小时就全部完成，又经过半个工作日的调节，最后，最高压力控制在033pa，流速即达到了预定目标，也就是说，每月能制备一千千克的碘克沙醇的产能。
树脂耐压的难题解决了，过柱分离与纳滤再无困难，一周后，第一批的碘克沙醇粗品喷雾并正丁醇重结晶出来了，共计四百三十千克，超过预期三百八十千克的目标十多个百分点，液相指标与电导率指标都符合要求。
进精烘包前，进行了复检，赵定岳跑过来对王近之说：“这料好象有些不对劲，水溶解后有些浑浊，特别搞不明白的是，用滤膜滤了一次，刚开始是澄清透明的，过了几小时，又浑浊了。我拿你以前的中试样品进行对比，以前的产品没这个现象。”
这就奇了，所有操作无异常，分析结果也理想，液相没有出现新的杂质，怎么就莫名其妙地出现浑浊呢？王近之急忙组织排查，主料水解物原料与中试同一批号，特意留给我们的，双氯化甘油与甲醇钠也同一批号，溶剂乙二醇单甲醚的批号虽然不同，可气相纯度几乎百分之一百，来自同一生产厂家，应当也无质量问题。
其它的正丁醇，甲醇，氢氧化钠，盐酸，活性碳等更是大路货，选择的都是大企业的品牌，分析结果也没任何异常。
原料，操作，中控都排除了，还有什么不可知的因素呢？王近之与章海良等一时之间迷失了方向。
“如果说还有什么不同的话就是树脂了，虽说同一厂家，同一型号，可这是仿国外品牌的新树脂，可能有一些我们所不了解的因素存在。”焦头烂额下，王近之想起了与誓太灵深度合作的兰晓。
有道是隔行如隔山，王近之等只极粗略地了解，树脂是用聚苯乙烯聚合，加另外的辅助试剂成型为不同孔腔的球体，具体成份却一无所知。说不定某种未知成份混入到了碘克沙醇产品中了呢？
如出现这种情况对公司而言是一场大灾难，碘海醇正全面整改完成，以这样的方式开始大规模生产，始作茧者我是其中之一。想到这里，王近之急急地跑到师兄卫诚的办公室，调出树脂更换后所有批次的碘海醇澄明度指标对照，几十批结果都很好，没浑浊现象。王近之松了口气，可更加疑惑了，由这么多批碘海醇看，树脂也没问题，那么问题出在哪里呢，除树脂柱外，其它的都是原来在用的中试设备，什么也没改动啊。
树脂，树脂，树脂，凭着化工多年打拼的直觉，王近之还是盯着这个因素不放，如果说与碘海醇有什么不同的话，主要不同点是碘克沙醇用甲醇与水的混合溶液进行洗脱的，说不定溶解下来一些极细微的低聚结构来。想到这里，王近之再次拨通兰晓孟总工的电话。
“不能完全排除这种可能性，要不，你用高浓度的甲醇稀碱溶液反复再生几次，把可溶的低聚物溶解后再进料？”孟总工的口气也不十分坚决，只提可能，看得出他也只停留在推测阶段。另外，即使能洗去低聚物，无法检测，也没对应的标准啊，怎么肯定我们洗干净了，下一批投料不会产生这问题？
四百三十七章 又是内毒素
事事可验证，时时有证据，从管理理念上，王近之认可方总，可实际执行中，技术成熟度远没有这么高，并且如果主管的人员认错解决问题的方向，验证无从谈起。
难题抛过来了，王近之与章海良得接住并在几天内实施，不然，拖延试生产进程，无法向客户交货的责任担不起，两人吩咐工人把柱子用百分之七十的甲醇及百分之三的氢氧化钠水溶液反复再生三个轮回，洗出的液体放置二小时后观察有无絮状物产生，可所有洗液都是无色透明的。这个清洗结果是否到位了？两人面面相觑。
第二釜反应液均出六分之一用单柱吸附洗脱吧，如不行就再洗再试，两人硬着头皮作出决定。洗脱喷干中试精制结果表明，粗品水溶六小时后，没有变浑浊，剩下的反应液进柱分离后，一次性地得到了澄明度合格的粗品，这一关总算这么过去了。
经过一周的沉淀，第一批碘克沙醇水溶液里浑浊的白色固体慢慢地凝成絮状物，经加活性碳过滤后也得到透明的水溶液，经过讨论，公司决定两批合并后一起进入精烘包，制备出成品，完成六百千克的商业订单。
水溶，活性碳脱色，树脂调节电导率，喷雾干燥，碘克沙醇的精烘包生产过程与碘海醇的一模一样，借用的又是碘海醇精烘包生产线与生产工人，在主任杨芳淑的指挥下，试生产一气呵成，得到七百十一千克成品。
事关项目成败，自从样品送到药分部检测后，王近之每隔几小时就跑一次赵定岳那里，打听检测结果，液相合格，澄明度合格，游离芳香胺合格，一项指标报过来，王近之的心就稳定了一些，终于，所有理化指标都出来了，全部合格，可细菌指标与内毒素指标还需等待好几天，需要在无菌室进行培养呢。
忐忑不安中，赵定岳走到王近之的办公室说：“很可惜，这一批碘克沙醇的内毒素指标不合格。空户标准五个单位，我们实测达到二十个单位。”
分析会上，王近之有些生气地提出：“中试车间是一般生产区，无法有效控制细菌与内毒素指标，出现这个质量问题，精烘包车间得全面检讨，分析原因。”
“可是，精烘包生产碘海醇一年内没出过任何问题，这次切换产品，我们是消毒又消毒，清洁又清洁了，质管部卫诚与质量副总徐总都可以作证！”杨芳淑的理由也同样的十分充足。
合成没失误，精烘包生产也没失误，产品不合格却摆明放在桌面上，是谁的失误？原因分析又一次走入死胡同中。
“这批料在精烘包车间作返工处理，直到内毒素与细菌指标合格，下一批在责任上作这样的分工，化学指标不合格由开发部负全责，电导率与生物指标不合格由精烘包车间负全责。”讨论到最后，吴总宣布了集体决议。
好在这一批产品虽然内毒素指标不合格，可超标四倍也并不是特难处理，返工一次，重新超滤后再喷干即可得到成品，只是损失了几个百分点的收率，没有担误向客户交货。
二十天后，第三批第四批的粗品又出来了，检测分析结果相当不错，特别是澄明度，比之前已批更好，很显然，经过几批生产与再生后，树脂中的不明成份已被全部洗脱，不再对产品产生影响，碘克沙醇粗品已达到产业化的要求。
“下个月能不能拿奖金就看你们了。”粗品转移到精烘包车间时，章海良向杨芳淑扮了个鬼脸。
四百三十八章 纯化水验证
粗品水溶液过超滤，最后一道工序就是喷干了，虽然说各步清洁工作都做得十分到位，并经多人检查确认，为以防万一，杨芳淑还是把超滤液取样送检。
内毒素的检测不象液相，可以直接读出数据，而是与配成一定值的鲎试剂对比确定它的范围，本次鲎试剂设定了二个值，一个是合格的参考值5个单位，一个是上次不合格时的值20个单位，测定结果大出所有人的意料，内毒素大于20。清洁消毒肯定比上次更严格，结果却比上次更差，不可思议！杨芳淑没了主意。
“我们推测可能的原因有两个，一个是碘克沙醇洗脱用水量大，由水带入的细菌混到产品的数量多，纳滤无去除内毒素的能力，带入粗品的内毒素基数高。另一个是碘克沙醇分子量大，与内毒素分子量比碘海醇等更接近，易与产品一起透过超滤膜。
我们的解决方案是接纯化水管路到碘克沙醇合成区，过树脂全用无菌的纯化水降低内毒素基数。”技术分析会上，王近之与章海良亮出自个的观点。
“纯化水进入一般生产区，验证范围会大幅度地扩大，本来只是精烘包内有限的几个取水点要进行验证，这么一来，多了二十多个取水点，更复杂化的是纯化水在精烘包车间，卫生管理比较容易，现在，一下子通到普通生产区，这卫生要求怎么管理呀。更复杂的是我们要重新做验证。”方案一经提出，立即遭到徐总的强烈反对。
“这跟验证有关吗？纯化水的设计能力为每小时二十吨，精烘包实用水量每天不到一百吨，我们产品每天过柱的用水量只有七十吨，产能上完全能满足我们的需要，大贮罐本来就有一个底阀的，从这接管到生产区配制罐，精烘包内一个取水口也没增加啊。
就这么个比方吧，我拿消毒好的三十个吨桶向精烘包车间运水到一般生产区是卫生的，现在，不用吨桶一桶一桶地接，一次性打到一个大贮罐反而不卫生了？”王近之根据自个理解，据理