经过又一次的内部技术讨论，王近之吩咐顾斌文先对公司含碘活性炭用碱再生后提去碘，再用回收的活性炭试一试。小试结果，同样能够吸住游离碘，整个前期工作在2014年春假前顺利完成，总工办开始正式设计碘回收车间。
看到回收车间进入设计程序，顾斌文忙提前打招呼说：“王总，能不能跟吴总说一下，明年，我到碘回收车间当主任？上次事故后，我几乎每天做恶梦，中试车间主任的压力太大，老婆大人有意见。”
顾斌文的心理，王近之感同身受，可是，回收车间虽然工作压力小，可全是活性炭与含碘废料，生产条件恶劣，另外，不象中试车间一样，可以随时接触到新技术，正是年青有为的时刻，上那里有些浪费，王近之想了想，回复说：“立即就春假了，现在，只是在设计，人事问题起码得年后，不急，春假期间好好地想一想，想通了再说。”
小人物的医化三十年
五百三十九章 中间体色泽
春假结束了，顾斌文要到回收车间去的决心还是没变，既然他这么坚持，回收车间也确实需要有个人去管理，王近之自然是顺水推船。
顾斌文自个有去回收车间任主任的意向，事情与自个紧密相关，车间现场安装时的监督管理交给他负责，进展就顺利多了，每一个阀门，每一根管道都会去考虑日后的操作是否方便。活性炭吸附采取的是大的塑料贮罐上加搅拌，不用反应釜，采购周期也短，因为海洋所搞的就是大型纳滤，反而比中小型的更易采购，很快，只二个月，钢平台结构的回收车间就搭建完成。原计划活性炭吸附后采取大型压滤机进行压滤，经过方总的提议，用沉滤法分去活性炭，虽然说干湿度要大于压滤，可操作简便了很多，进入到生产调试阶段。
纳滤的调试十分顺利，活性炭吸附却不尽人意，同样的料，小试可以吸收到3pp以下，但生产上搅拌一小时后，还有17pp，这是什么原因呢？产线与总工办分析后，确认可能的影响因素是搅拌，小试是500l的玻璃瓶，现在是十吨一个的塑料罐，因为罐体薄，所以，安装的搅拌功率不大，讨论结果，采取钟每文的建议，在塑料罐里增设了挡板，调试结果，吸附的难题也过去了，回收车间开始正常的碘回收。
“你看，稀溶液的碘回收与我们一开始预计的一样顺利进行，证明开始的设想是成立的，现在，你可以把重心转移到海水提碘上来了。”回收车间的成功更激起了吴总对海水提碘的兴趣，又一次旧话重提。
“现在排到废水池的废水碘含量还有3pp呢，而海水中只有006pp，比这小了二个数量级，要不，我们在排放废水上再好好地研究一下，如有可能，再用海水试验？你想一想，我们现在取一吨的海水，提碘率100计算吧，最多也只能得到006克，这小试是无法做的。”吴总总是催，这么低的含量，根本无从着手，王近之除了拖之外，实在不想插入到这个基础研究上去。
四月一号，吴总手机王近之说：“过来开会，有个临时任务，这次不找你做海水里回收碘的小试了。”
一遇到海水制碘，王近之就有意回避，吴总也有所觉察，所以，商量事情前提前提了出来。到了吴总办公室，沈博士等课题组成员也在，吴总主持会议，会上提出：“我们公司的碘佛醇水解物与碘帕醇产品都出现一些质量问题，碘佛醇水解物的问题是因为恒类有了新的供应商，他们生产的产品色泽比我们的浅很多，这是我们竞争对手的样品。”吴总边说边举起手中的透明包装袋，里面是一名类白色的固体，接着说道；“而碘帕醇的问题是我们公司的产品乙醇溶剂残留指标超标，经过长时间的真空干燥后，依然无法有效的降低。开发部人员紧张，所以，计划由总工办共同参与，解决这两技术问题。”
沈博士与王近之分工了一下，最后，由王近之接手碘佛醇水解物，沈博士负责碘帕醇，各自展开工作。
与课题组应华义交流，应华义介绍说：“碘佛醇水解物的成品是反应结束后，用甲醇打浆析晶过滤出来的，没有全溶与脱色的过程，在甲醇打浆之前，是偶极非质子溶剂DMAC，因为是万能溶剂，对色素的溶解度很大，活性炭脱色全然没有效果。碘佛醇能与碱相溶，但在碱溶液里用活性炭脱色，同样没有什么效果。”
王近之看了看结构式说：“这个奇怪了，碘佛醇水解物比碘海醇水解物多了个羟基，水溶性应当不错，为什么不用水作溶剂进行脱色呢？”
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五百四十章 水解物工艺变更
应华义翻出实验方案说：“我用五倍水回流试过了，不能全溶，考虑到甲醇能去掉一些有机杂质，液相峰型比较干净，所以，更高倍量的没再试上去。”
“你给作出回流条件下碘佛醇水解物的溶解度，我们再一起考虑后一步工艺处理。”在王近之的印象中，碘佛醇水解物在高温条件下，在水中的溶解度不差，水溶脱色的话应当有明显的效果。
应华义的溶解度条件出来了，当水倍量达到11倍时，在回流条件下，水解物可以与水全溶，经过活性炭脱色，浓缩至四倍水再冷却结晶，收率92左右，产品色泽类白色，液相指标也与原来的相同，只三天，色泽难题就轻松克服了。王近之十分奇怪，为什么这么简单的问题都想不到？
应华义的解释是，一般化工以五倍量为高限，当试到五部溶剂时，还有大量的固体没溶解，就没再往上试了。
中试很快完成了，只是溶剂倍量大，反应釜的装料系数小，对产能有较大的影响，得到设备另作整改。
原计划两个月时间的，还有一个半月，王近之到车间看了看碘佛醇水解物的合成，碰到车间主任王永一，他叹着气说：“王总，工人反馈这产品合成气味太冲了，全车间都是氯仿的气味，这次体检，有两个员工的转氨媒偏高，你有没有办法给解决一下？”
碘佛醇水解物采取的合成路线是以三碘异酞酰氯为起始原料，先与乙酰氧基乙酰氯反应，生成中间态，用氯仿去掉大部分的DMAC与没反应完的酰氯，再补加DMAC后，在三乙胺的催化下与氨基甘油反应，水解，结晶得到粗品的，割除氯仿又不引入其它有害的溶剂，这有点难度。因为从成本上，在有机溶剂中，氯仿的成本最低，王近之一下子也没什么好的主意。只能打了个哈哈说：“要不，你取一点样品，我先给看一看，能不能做成功，看运气吧。”
车间反应液拿来了，应华义到车间现场指挥水脱色，没了实验员，无可奈何之下，王近之向公司借了刚从北京读书回来的张亭婷一起小试。
公司有的溶剂一溜地排了过去，除了醇类外，二氯甲烷、醋酸酯、正己烷等溶剂都可以起到与氯仿类似的效果，可这样的相互替代也许，在毒性上不如氯仿，只会增加成本或增加安全隐患。将下班了，有什么方案明天再说，王近之吩咐张亭婷把这几个烧杯全部洗掉，明天继续实验。
要赶厂车，时间急，张亭婷急急地处理了一下说：“王总，明天早上一大早我再来处理吧，肯定不担误工作。”
第二天早上，烧杯壁上有可观数量的浅黄色固体，张亭婷正准备清洗，王近之忽有所悟地说：“你把这个浅黄色固体刮一份出来，送赵定岳处打一针液相，看一看它的变化。”
“这还用说，肯定分解成酸了呗，在水里泡了一夜呢。”张亭婷边取样边说。
刚好上面的设备空着，送上的样品配样后立即进到仪器中，一个半小时后结果出来了，是中间态上了乙酰氧基的双酰氯，并没有分解成双酸。
“我的灵感灵不？后面怎么个处理不需要我吩咐了吧。”王近之得意地笑了笑。
“得令。”张亭婷开玩笑地敬了个礼，又从王永一处取来反应液，加到冰水里析料后过滤，得到湿料，再送赵定岳处分析，结果与上面的一样，乙酰氧基的双酰氯，并没有分解成双酸。
从水里析出的产品液相是合格了，可是，湿料往下投料是否会顺利得到产品呢，还是个未知数，得需要实验。
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五百四十一章 碘帕醇乙醇残留
在有一定含水量的条件下，与氨基甘油反应，其它条件都没有什么变化，这个实验做起来比较简单，只一天时间，反应液就出来了，对比的结果与无水的相同。
“太奇怪了，几乎所有书本资料上都说，酰氯会与水反应水解，我们实做的结果却是没有影响。”张亭婷感叹地说道：“化学合成是一门建立在实验基础上的学科，一点也不假，我们还得多想多试才行。”张亭婷十分感慨地说道：“再补做几个小试，做出含水量的上限对反应的影响，我们就可以进行中试了。”
实验室湿料含水量为11，含DMAC量46，在小试投料时，得把这部分的重量减去，重新修正投料比，王近之检查了一下张亭婷的小试方案，看到这段文字描述，点了点头说：“能够举一反三，不错。”当场签字批准她进一步小试。
第二天下午下班前，三批小试反应液的结果出来了，水份加到30反应结果依然没有什么改变。生产压滤绝不会出现这么湿的料，放大风险不大。得到这个结论后，王近之向吴总上报了小试总结与试生产方案。
看了报告后，吴总点头答应说：“准许你们先试一批，得到成品后再决定后面的生产是否需要更改。”
只是由氯仿改成水，其它条件基本不变，车间的设备与管道都不需要什么改造，即刻可以进行试生产，征得吴总同意，王近之急急找到王永一落实试生产事宜。
第一步料反应结束后，水替代氯仿释料压滤的结果出来了，水份含量只有8，比小试的更低，投到下一步反应后，反应液也正常，粗品压滤的结果，高出氯仿4。
王永一连忙吩咐由车间作东请客，说：“这么一改，不仅仅环境改善了，收率也提了上去，车间考核发财了。”
虽然说，因为酰氯在氯仿中的溶解度大，在水中溶解度小，收率提高是大概率的事，可成品还没出来呢，万一吹破牛可不是闹着玩的，王近之笑着推辞说：“等成品出来后，我们联合请吧。”
“这次我请，下次你再请。”王永一硬着把王近之与张亭婷拉到了他的车上说：“你别开车了，今晚一醉方休。”
早班，精制成品的湿料压滤出来了，不待烘干，王永一即急忙送样给赵定岳走液相，中午时分，液相指标显示，产品合格。剩下的只是水份与灰份等等指标，烘干只是个最简单的操作，断无不合格的可能，王近之拿着报告单向吴总报喜说：“碘佛醇水解物割除氯仿的首批试生产已达标，下一批次怎么做请给个指示。”
吴总示意王近之在大沙发上坐下，说：“不错，沈博士刚才手机给我，说碘帕醇乙醇残留不合格的问题也解决了，他与张准锦两人已在过来的路上。”
他们俩人到了，张准锦汇报了乙醇残留指标克服的全过程：“我们把样品寄到浙大后，分析的结果是乙醇与碘帕醇以半乙醇合物结晶在一起，类似于结晶水，结合力比较强，所以，无法烘干到合格。
发现这个问题后，课题组对结晶温度及乙醇与水的混合比例条件进行了调整后重结晶，找到了最佳配比，烘干后，现在乙醇的残留量可从原来的500pp，降到了现在的100pp以下。
小试已经完成，正准备进行产业化试生产，怕万一有意外，所以请吴总审核。”
吴总转向王近之问道：“你看还有什么被忽略的因素吗？没有的话我立即签字，明天投料。”
“有没有做过搅拌速度方面的小试？配比与温控肯定没问题，转速与晶体颗粒有很大的关联。”王近之补充提问道。
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五百四十二章 回收DMAC
“这个呀。”张准锦紧张地抓了抓头皮说：“′做是做了，慢速搅拌下颗粒粗，易过滤，但实验室转速如何与生产转速相关联，无法得出数据，暂时只能凭直觉。”
做了就好，试生产时会有针对性，王近之点了点头。
碘帕醇溶剂残留这一关也顺风顺水地过去了，研发中心修改完工艺规程后准备移交给制造部，文件签完字了交到方总的桌上。看了一会儿后，方总指着规程说：“你们的DMAC呢，怎么没回收？”
这与本次的技改有关吗？原氯仿作溶剂的工艺中的DMAC就没有进行回收，直接送给外面一个化工厂的，被方总这么一问，有点蒙圈了，回复他说：“与以前