好多设备,我现在这落实更换一下垫片,把它们用回去,加上漆厂的旧设备,凑出一个小车间来难度不大,如设备还不够,我们边上就是废钢材市场,随时可以去挑。小王,你以最快的速度把平立面图纸画好,其它的交给我,在年前把这个事确定下来。”
酰氯是个高腐蚀性的产品,用旧设备凑出一套生产线,这个?王近之呆了呆,一时不敢出声,万一出事,风险谁担啊。
吴总接下去的话让王近之更是吓得心惊肉跳:“我评估了一下,漆厂的原生产车间是一层楼,设备改造难度不大,要不,这两天就把图纸初稿画一下,我们先开始拆除原设备,并搭好钢平台。”
小试工艺还没打通就这么个快马加鞭地干起来了?王近之在沉思中。吴总看出了些什么,过来拍了拍王近这的肩说:我“这就是我们企业的办事效率,过一阵子你就会习惯的。”
既然老总都这么说了,那么,就动手吧,王近之鼓起勇气表明了态度:“三天之内,我把平立面的草图交给陈总。”
经过工艺的进一步简化后,小试脱羧的进展十分顺利,把苯分层液直接加正丁胺中,常压蒸苯到一百度,蒸出的苯套用到前一部萃取中。加理论量的水把酐分解成双酸,再升到温度脱羧五小时,冷却到常温后加液碱分层,分出下层水相,再将水相用盐酸酸化,加苯萃取,浓缩回收苯,即得四氟苯甲酸固体。
“怎么样,小试路线设计得够简单了吧,原设计中的四氟苯甲胺,四氟苯二甲酸与四氟苯甲酸的离心过滤烘干全部省去,从头到尾的溶液输送,用工最省,设备投资最低。”王近之不无得色地向吴经纬与阮森明夸口道。
草图当即按这个路线思路绘制完成,第三天提交给设备副总陈前进行进一步的完善。
酰氯的制备都差不多,在过量氯化亚砜条件下回流反应,反应结束后上精馏塔截取合格的馏份,即得产品。目前的瓶颈是第一步四氟亚胺的转化率不高,低的只有百分之六十,高的也只有百分之八十七,并且同样的人,同样的操作条件结果相差很大。
阮森明的文化水平不高,可实验操作的稳定性绝对的好,王近之观察过他的条件控制,温度,滴加速度,真空度等参数控制绝对的老实验员的水平。
所有原料都是同一批号的,基本上也可以排除原料的影响,不是原料,又不是操作偏差引起的收率波动,那么会是什么呢?又一次技术分析会上,大家围绕着这个问题展开讨论。
“有个问题比较奇怪,我感觉刚开封的氟化钾收率就高,放久了结块的氟化钾收率就低,但没有统计数据。”阮森明说出了自个的观察结果。
切,怎么忽略了这个基本环节了呢,一开始分析高温烘炒带水与苯带水时,我们要求的就是活性氟化钾呀,集体一拍脑袋,晃然大悟,又从大包装袋最中间取了些粉状的氟化钾进行小试对比,果然,收率全提高了。
三百零八章 海良说故事
快速地高收率地完成了四氟苯二甲酸酐小试,这个结果震了章海良与陈骨良一下,另外,吴总许诺如果产品研发顺利,明年给大家涨工资,双方的心结临时性地解除了。吴总特意召开了碘海醇技术讨论会。因为是王近之到誓太灵后的第一次碘海醇产品的正式技术分析会,吴总示意章海良分段地详细介绍一下碘海醇实验中碰到的问题。
“产品的第一个中间体是碘化物,以间硝基苯二甲酸二甲酯为原料,与氨基甘油在甲醇的溶剂里进行酯交换,交换完毕后用铁粉把硝基还原成氨基,再调节ph成强碱性,过滤除去铁粉及氢氧化铁,再用氯化碘上碘。前几步还好,上碘这一步足足地让我脱了好几层皮。”章海良说着说着,情绪上来,激动了起来,从口袋里掏出了一包烟,吴总见状,递给他一根中华。
章海良点上后猛吸了一口,吐了个烟圈继续说道:“杨仔药业给的资料是用氯化碘进行碘化的,可是,氯化碘的稳定性很差,按照资料的条件反应,氯化碘一投下去,还来不及反应,立即就在反应液中析出很多黑色的固体碘,得不到产品。
后来,我查了一下杨仔药业给的材料,完完全全地照搬化工合成大全中的报道,连结构式中的错别字都一样的,可以说,杨仔药业的技术人员根本就没做过碘化物,就抄了一份资料给我们而已。
根据资料得到几克红色的固体,送质检科检测等结果时,看到质检科的案头放着一本药典,无意中翻看了一下,有个一氯化碘溶液的配制的资料,是用碘、碘酸钾、盐酸、氯化钠等在水溶液中进行配制的,我一想,配制的溶液稳定性比较高,说不能在我们的碘化小试中可以应用,所以,就把这一页的内容抄了下来。
到了实验室,按抄录的资料进行配制,一连好几个小时,碘都没有溶解,吴总边上看到后,反对用配制法做下去,可我不死心,没有搅拌器就拿在手上晃,整整一天,好不容易把碘全溶解了。拿这个氯化碘进行碘化,第一批就得到了类白色的固体,虽然收率很低,可经液相分析,纯度达到90以上。
看到样品后,吴总允许我继续这个思路做下去,为了抢市场,所以,我们几个搬到了实验室办公室,吃与睡都在那里,一个月后,总算得到了96以上的碘化物合格品。”
章海良开始大谈特谈过五关斩六将的研发过程,技术分析会变成故事会了。这样讨论下去,恐怕几小时还没说到真正的技术计论点上。
吴总见状,怕几小时下来,都还没说到技术实质上,连忙打断说:“今天讨论的主题是碘化这一段存在的技术问题。故事性的事,讨论完后傍晚我们聚餐时再说。”
“存在的技术问题吗?主要是收率偏低,色泽偏深,理论重量收率是270,目前只有180左右,反应结束后,明显地有可观数量的碘没反应,色泽偏深也与碘没反应有关,碘是黑色的,带到了产品中。
该探索的配比与温度等条件已优化过多次了,结果都差不多,不知王科长有什么好的技术设想?”章海良不无挑战性地看了看王近之。
“呵呵,对于碘化合成,我不熟识,我是轻旋过来的,以前搞的是加氢,个人认为,改铁粉还原改成加氢还原的话,可能对收率有帮助,一方面铁粉还原的后处理是生成氢氧化亚铁与氢氧化铁混和物,很粘,吸附在里面的料很难洗脱,另一方面,又是酸又是碱的反复调了几次,多多少少地会对碘化产生影响。”王近之根据个人的加氢经历提了些加氢还原方面的意见。
这是最中肯的太平意见,加氢还原副反应与收率高于铁粉还原,这是常识,誓太灵实验室没有高压加氢釜,暂时无法实验,无论对方想没想到,都不会丢对方的面子。
三百零九章 磨人的碘海醇
“下班后老地方,今天我请客。”技术分析会结束后,章海良扯着大嗓门喊道。王近之清楚,他还沉浸在过五关斩六将的兴奋的情绪中没有出来,除了碘化物之外,在碘海醇后续的小试研究中,必然还有得意之作,想借请客的机会再得瑟得瑟,吃是给人面子,这个必然得去。
“碘化试车的故事就多了,第一批成品离心机一开,碘蒸汽呼的一下子出来,整个车间都是红烟,真个是硝烟滚滚唱英雄。后来发现可以用铁粉消碘,气味的问题才得到解决。”大家刚刚坐下,章海良就接着上班时的话题眉飞色舞地继续叙说开了。
“水解物相对顺利些,可用的是醋酐为溶剂,刚开始滴加硫酸催化后,反应温度突然飙升,压力升高,因为用的是旧反应釜,少量的醋酐漏泄了出来,大家全部一把眼泪一把鼻涕的。”章海良用袖子比划了一下擦眼泪的样子。
“由水解物制备到碘海醇就更复杂了,前两步反应,经过结晶后都能得到固体,碘海醇反应结束后,转化率不低,有95以上,可在乙二醇单甲醚的溶剂中根本结晶不出来,我们以为是盐的原因,所以,先把溶剂蒸掉,再加甲醇溶解,过滤除去生成的氯化钠,再蒸去甲醇,选择了所有市场上能够采购到的溶剂一种一种的试过去,没一种能结晶的。
我们以为自个的水平不行,向杨仔药业求援,杨仔药业来了两个老实验员给我们作指导,在我们厂里住了两个月,同样只得到一些粘呼呼的液体,色谱纯度倒有96左右,气得他们又一次把瓶子一摔,回去了,后来再次向他们求援,再也不肯派人了。”说到这里,看到大家的杯子里空了,章海良站起来边给大家加酒,边继续开始自个的故事。
“后来,看到树脂可以除盐的报道,所以,又满市场地寻找各种树脂,经过反复试验,选定了阴阳离子树脂除盐,没想到,用阴树脂除盐的同时,反应液的色泽也被脱成了无色,一下子丑女变成新嫁娘。再用各种溶剂试了一轮,总算试到了正丁醇可以对产品进行精制。”说到这里,章海良似意识到话有点多了,与陈骨良两个人一起搞碘海醇的,他一句话也没说过,于是,转向陈骨良说,“我说累了,后来怎么搞的,你给王科长说一说吧?”
陈骨良微微地笑了笑,接过话题:“碘海醇的质量指标要求特别的高,结晶后,有个色谱指标叫氧烷基的始终不合格,那氧烷基是一组峰群,指标要求小于06,反应结束时大约2,第一次精制后能够到达12左右,再精制降低的幅度就少一些,有些批次经过三到四次精制能够合格,有些批次经过六七次精制也达不到质量指标。
另外,还有什么游离碘化物等小指标,活性碳脱色后已经合格了,浓缩过程中温度一高或时间一长,又反弹回来,真的把我们两个搞得焦头烂额。好不容易小试样品杨仔药业认可了,到了中试又出现新的问题。还是海良来说吧,中试海良在第一线负责的。”
见到章海良一幅跃跃欲试的样子,陈骨良知趣的把话题还给了章海良。章海良也没推辞,又兴奋地接过话题:“中试时,一过柱多出个几个百分点的前峰来,到喷雾时,料在塔上下不来,没办法,我们只能叫操作工爬到喷雾塔里用铲刀把它铲下来,第一次,真的怕操作工闷在里面出不来呢。
喷雾后的料投到正丁醇里一精制就粘,所有的料结成一个大球,当时我俩就慌了,哪知道反复冷却升温几个来回后又散开了,精制合格后,后面放大的情况还算好,没出现什么折折的。到现在为止,也止交出了几百千克的合格品,仓库里还有很多氧烷基超标的产品无法处理。算价格估计有上百万元了。”
三百一十章 图纸设计
仓库的碘海醇不合格品库存暂时还无暇顾及,目前最急迫的任务是完成四氟苯甲酰氯工程设计,老设备都开始拆了,正式图纸都还没出来呢,半个月钢平台改造完成后凭什么去指导安装?图纸细化设计的关键是把原来火灾的设备用回去。
“这火灾是怎么回事,对设备破坏大不?”王近之私下问阮森民。
“左氧环合酯车间是用老车间改造而成的,工艺上用到了苯作溶剂,就在你到我们企业前的两个月,不知因什么原因而着火了,可能是静电,也可能是电线老化,结果把整个车间都烧掉。因产品利润高,企业集中一切力量,用了不到一个月就把车间建回去了,大半反应釜也用了回去,还留有小半过火严重,爆瓷了的反应釜,就在废铁堆中,我带你去看一看。”阮森明边说边把王近之领到了废铁堆。
氟化反应与脱羧反应都是在中性与碱性条件下进行,只要不变型,爆瓷对反应的影响倒不大,但硫酸水解釜因体系中有氟,搪瓷材质也受不了,得用钛材衬里,酰氯化釜与成品蒸馏釜为确保安全,需要新的搪瓷釜。
从废旧设备堆放场回来后,王近之与阮森明来到陈前总办公室,向他推出要求。
陈总叹起了苦经说:“企业哪有这么多钱啊,现在都是一个铜钱作三个铜钱化,包括硫酸水解釜全部用旧的搪瓷釜,搪瓷烂穿了再换,现在年关将近,我担心旧设备要赊账人家都不肯赊给你呢,′酰氯化釜我尽可能地争取一下用新的。”
王近之蒙了:“都用旧设备,并且还得废旧市场挑,大小不一,这平立面图与配管图怎么出?”
“小王,我也正要找你,只要流程图确定下来,其它以实量为主,拼凑的嘛,只能这么办。下午,我们一起到附近的废旧设备市场看一看,明天一大早一起上路桥废旧设备市场,两天内把主要设备全部确定下来。”陈前站起身来,拿出工具车的钥匙。
废旧市场里,三人找到了一些搪瓷贮罐