《小人物的医化三十年》

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小人物的医化三十年- 第75部分


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排列,具体数值报不出来,你们看一看是否正确?”

    范教授拿出一张表格对照了一下,其中一个排序有误之外,其它全部正确。有误的那一个是高比例的醋酐与呋喃的混和物,醋酐气刺激性太强,引起误判。

    “小伙子啊,我老头子没想到你会这一招,我相信你的实验结果,三天里取得的进展真的比我这个老头子在浙大指导人做了三个月的还要好很多,这样吧,我们也没脸说什么指导了,这两个硕士生就留在你的实验室里给你打一打下手,学一学产业化的经验,希望他们会有所长进。”范教授十分平易近人地笑了笑说。

    真的只有一个没有呋喃啊,王近之暗暗称幸,没有中了他们的计。这个教授比较有趣,居然也会耍花枪骗人。有趣的教授往往都有几份真本事,不象某些教授一样,只是把时间化在社会事务上,迎来送往,忘记了做一个学者的时间应当用在做学问上。不过,有点奇怪,跟着范教授的两个硕士生工作作风上怎么会与范教授有这么大的差别呢?

    范教授把基调定了下来,他们俩是做王近之的助手的,后面的事就比较好办了,不会再有上次做对氨基环己醇一样的事。

    欢迎酒宴过后的第二天,实验室里,王近之与陈、谢两位硕士生在范老师的指导下开始第一次的技术分析会。

    “呋喃的活性大于苯,按理说,用乙酰氯或醋酐作为酰化试剂时,能够起酰化催化作用的除了露易斯酸,质子酸也会有这个作用,当时在浙大,一方面是原料呋喃购置不易,购到的试剂呋喃常常带有过氧化物,之所以没采取醋酐催化,是担心过氧化物与醋酐反应生成过氧乙酸,有爆炸的风险。

    另一方面,我们确实也没想到,露易斯酸可以不用等摩尔加入的,总认为它与酰化试剂络合后再能进攻呋喃,这一点上,我们落入已有知识的陷井里了,你们得向小王好好地学一学,在实际操作上,不受书本知识的约束,打开新的思路。”

    王近之听到后,谦虚地答道:“哪里哪里,我只是运气好,工厂的原料又十分充足。”

    “化工一次两次是运气,十次八次绝对不是运气,而是灵感,在县政府,我就听说过你的名字了,希望我们这次能够合作愉快,说实话,浙大在工科方面的基础不强,为什么?就是没有这样的思想,设计实验时,只考虑把产品作出来就行了,极少考虑工业化,所以,我手下的实验员一个个的,一毕业后到企业就被工大比下去了。

    小陈、小谢,我把话放在前头,你们在这厂里三个月,听小王的吩咐,不把乙酰呋喃中试好不要回来。我要的就是你们在这个产品过程中学会从产业化角度思考问题。”范教授用这么一句话结束了技术分析会。

 二百六十四章 高沸难题

    鼻子可以替代中控,这一招把两位硕士震了一下,加上范教授的吩咐,陈、谢两位硕士连忙不住口地答应在轻旋好好向王近之请教学习产业化经验。

    姓陈的硕士名叫陈江华,姓谢的硕士叫谢添,都是北方的高材生,因为校际的学术交流而考到了浙大从事医药中间体研究。

    “对工厂化生产,我们真的不了解,以前做实验每次都是投几克主原料,加溶剂后总体积很少超过十毫升的,利用分析仪器一检测得出结论,然后就是写论文编材料提交给杂志社。实验室里,几十克几百克的投,还是上次到你们工厂后才首次碰到的。”这就是理科与工科的差别,王近之十分清楚,理科生做实验就这么一回事,所以,绝大部分的结论与工业化生产有一条鸿沟。

    “还需要你们在理论上多多指导,我们多是凭经验瞎搞一气的。”人敬我一尺,我敬人一丈,既然两位硕士都这么说了,王近之自然地也客气地自谦了几句。

    在轻旋做乙酰呋喃的最大好处就是原料充足,每次投料都是以主原料呋喃一百克作为基数。经过第一轮的探索,发现无论以什么为催化剂,乙酰氯作为乙酰化试剂时,收率都不高,最后确定了以呋喃与乙酸酐作为主反应原料,氯化锌、硫酸作为主要的催化剂进行对比。

    “收率不错了,重量收率可以达到110,可是,这有个大问题没克服,无法实现产品化。”看着两位硕士对着蒸出的产品心满意足的样子,王近之指了指圆底烧瓶。圆底里有很多的焦化物,根本没有流动性。

    “成本低,纯度高,产品的利润就高,这有什么问题吗?”陈江华认为王近之这话有些夸大其词。

    “如果我们投入中试,产品一蒸,反应釜底这么多的固体物,第一批是完成了,第二批怎么投,并不能每生产一批,派人爬到反应釜里把固体渣挖出来一次吧?工作量大不说,万一来个气体中毒,就是一条人命,整个工厂都将万劫不复,我们得找到简单的清洗方法或从工艺上解决这个问题。

    目前小试已经试过了,碱洗、酸洗、甲醇洗与氯仿洗都没有明显的效果,加热回流后也同样,我们想一想还有什么低成本清洗的招式?”产品产业化放大过程中,产生焦化物是一个比较常见的现象,实验室中,铁勺一挖就搞定,产业化完全不一样,这超出了硕士的常识,两人一下子呆住了。

    “要不,我们拿偶极非质子溶剂试一试?”谢添弱弱地问了一句。

    用df高温一试,没有作用,底下应当是碳化物,跟偶极非质子溶剂也不溶解。

    预估产品成本只有八万元每吨,销售价二十多万元每吨,并且只有一步反应,投资不大,难道,就因为一个釜的清洗问题而被悬在空中?谢添不甘心,又找了dac等其它能找到的偶极非质子溶剂再试,仍然无效。

    “王科,我们听一听你的想法。”试尽了他们能想到的主意后,陈江华绝望了。

    “用浓硫酸碳化试一试,升温到一百八十度,搅拌一段时间,看一看焦碳会发生什么变化?”在梅州搞磷酸三辛酯蒸馏过程中,王近之曾碰到过类似的例子,用浓硫酸高温焦化后,把硫酸放下来,室温冷却,第二天一早,焦碳浮在硫酸表面上,把它用勺子勺去,硫酸还能够顺环套用。

    92的硫酸加入到了烧瓶中,搅拌升温,当温度达到142度,内部有了些变化,碳化物开始慢慢地成为一小块一小块浮到硫酸表面,保温了一小时,整个地浮了上来,被搅拌打碎后,因为黑色的砂状物。

    成为固液混和物,可以放出来了,王近水把浓硫酸与碳化的混和物轻松地倒到了烧杯中,碳化物浮在硫酸的表面,下层的硫酸还是乳白色的。王近之与陈江华、谢添对视了一眼,意味深长地笑了笑。

 二百六十五章 产品乳化了

    焦化的问题解决了,工厂决定进行乙酰呋喃的中试。经过两周的合作,陈、谢两位硕士已与王近之成为知交好友,当王近之提出中试中可能要三班倒时,两位硕士极爽快地答应共同参与。

    “到工厂来就是学习产业化放大的经验的,难得有这么个机会,对我们的将来的事业必然会有好处。怎么排班你就尽管吩咐吧。”陈江华笑嘻嘻地答复。

    “第一批料情况不明,我找了个值班室,叫工厂把被子什么全换成新的,三人轮流休息,有什么事随时商量,第一批试车结束后,再确定下一步怎么办吧。”试车的第一批常常有新情况,谁也无法预料。

    氯仿、呋喃、醋酐与氯化锌投下去开始反应了,温度与反应现象一切正常,六小时后,王近之打开反应釜盖嗅了嗅气味,里面已无呋喃味,反应结束了,用玻璃瓶取了个样送样检测了一下,气相结果已无原料,主产品的成份有96,比小试的结果还要高。

    这次中试居然这么顺利,老天保佑。王近之合了合掌,对天祈祷着。

    反应结束了,开始后处理。加碳酸氢钠水溶液中和ph到6左右,搅拌两小时,复测ph结果不变,可以开始静置分层了。

    中控结果理想,反应迹象一切正常,王近之十分放心地请两位硕士与班组长一起到厂旁边的小饭馆里喝几杯,静置足够时间后再一起到车间分层。

    喝好酒回来已是晚上八点半多钟,估计氯仿层有近一千多升左右,可是,只分下二百多升,视盅上看,就到达界面了,并且,界面的颜色不对,是混浊的棕红色,很显然,分层很不彻底。

    严重乳化了,这在实验室里可从没碰到过,王近之呆了呆,一边吩咐工人继续静置,一边取了小样到实验室里进行跟踪。

    样品在实验室里照样乳化,加热、冷却,在合适的范围内调节ph值,都没有什么效果,但经过过滤后,乳化层就消失了。那么,生产上也来这一招,通过抽滤器抽滤到另一个反应釜去?

    经过讨论后,车间仿小试条件进行了抽滤操作,还是乳化,没有任何效果,这料得怎么个处理?王近之等三人又一次走投无路。

    静置到明天吧,先好好地翻一翻教科书,看一看有什么好办法。搞了好几个小时,都已半夜了,再继续下去,体能也吃不消。

    第二天早上一大早,去车间开底阀分层,又分下一百多升透明的液体,上层还是乳化状态,按这么个操作下去,还不得静置个几天几夜啊。夜里,三人翻遍了教科书,外加液体试剂破乳是行不通的,会带入新的杂质,不加试剂的话就是电解质破乳了。反应结束后加碳酸钠中和,水层就是大量的醋酸钠与部分的氯化锌与氯化钠,就是强电解质啊,再加其它电解质有效吗?

    无可奈何下,王近之不断地往溶液里增加氯化钠的数量,加一小勺静止一会观察,没效,再加,再观察,还是没效。三人都开始绝望了,氯化钠的浓度越来越高,加到接近15的时候,奇迹反生了,乳化层在分液漏斗里只一分钟就清晰地分层了,下层是黑色的氯仿溶液层,上层是浅黄色的水层。

    “在车间实施不会又象过滤一样不灵吧?”陈江华有些患得患失。

    “这个不用担心,与过滤的体系不一样,肯定能成功的。”王近之宽慰道。

    车间操作工一起,不断地往反应釜里加食盐并搅拌,浓度调节到了20后再开始静置,过了一小时后,三人上车间分层,一百升、二百升…………一直到七百多升,出现界面了,就一条线,分层效果极好,乳化问题终于被攻克了。

 二百六十六章 破奶高手

    乳化问题克服了,东一搞西一搞就是一整天,王近之等看到操作顺利,回到了车间值班室补个觉,因为预算时间,蒸去氯仿后转釜减压蒸产品的时间点是在晚上八点左右开始,今天,又得通霄了。

    徐海峰屁颠屁颠地跑到刘厂长办公室报喜,一到厂长室,徐海峰焦急了起来,忘记了破乳这个专有名词,抓了抓头皮,好半天,挤出来两个字说,“我们车间能顺利分层了,王科与两位硕士想出了破奶的方法。”

    “什么破奶??????”刘厂长一脸的蒙。

    “就是氯仿层与水层混在一起分不开了,成为咖啡奶茶一样的混和物,他们加食盐水把两种液体分开了。”刚好邵厂长也坐在一起,听懂了徐海峰要表达的意思,接过话题补充道:“是物料反生乳化,他们采取手段破乳成功了吧?”

    “对,对,是破乳,乳就是奶,奶就是乳,我记混了。”徐海峰忙着点头,两位厂长乐开了怀,大笑起来。周围办公室的人听到笑起,也围了过来。刘厂长乐呵呵地把徐海峰的话学了一遍。

    边上,不知那位同事取笑着说:“今天,我们厂里多了三位破奶高手。”

    集体哈哈大笑,似发现了新大陆。

    “别笑了,好不容易过了一道槛,他们辛苦了整整一夜,大家不要打扰他们休息,等第一批试车结束后,你再叫他们到我的办公室里来一趟。”刘厂长出于对王近之等三人身体的关心,特意吩咐了一句。

    氯仿的沸点低,塔顶的冷凝器在开冷冻盐水的条件下才能保证蒸出的氯仿不会被大量地拉到真空系统中,加上又是第一次试车,所以,蒸馏的速度不快。晚上十点钟,工人到值班室向王近之汇报说:“真空度拉到…009pa,氯仿再也拉不出来,按你们的吩咐,现在可以转产品了。”

    王近之等三人听罢,来到车间,切换前馏份接受罐到成品接受罐开始蒸产品。

    水冲泵的奇怪真空度很高,产品却一点也没流下来,怎么回事?按实验室的条件,120度下,真空度大于-008pa就行容易地被蒸出的,现在已达到-0093pa了,不会整釜都发生焦化,生成高聚物了吧?按理说,反应很正常的,乳化分层结束时,我们还在实验室里蒸过样品,一切顺利。

    减压蒸氯仿
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