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减压蒸氯仿是不可能产生高温导致整釜焦化的，目测反应釜内的液体，流动性很好，稠度不高，凭直观感觉也没有发生聚合焦化，为什么蒸不出来呢？王近之百思不得其解。
咦，有些不对劲，成品接受罐的真空度读数是－0093pa，反应釜的真空度与接受罐的完全不同，只有－002pa，难怪蒸不出来，可为什么会出现这个现象呢？
王近之看了看冷凝器，外壁都结霜了，低头沉思了几秒，抬起头来对操作工说：“请把冷凝器夹套里的冷冻盐水切换成热水，等一会儿就可以出产品了。”
冷凝器只有冷冻盐水与冷却水，这热水怎么个通法，为什么要通热水？李立新不解地问道。
“乙酰呋喃在低温条件下会结成固体，我们用冷冻盐水作为冷却液，蒸出的乙酰呋喃全被冻在冷凝器中，流不下来，所以，才造成这样的结果，夹套里通热水把它熔化成液体，蒸馏就顺利了。”王近之耐心地向李立新作了解释，边上，两位硕士也连连点头说：“我们又学了一招产业化的绝招。”
为什么要通热水的问题解决了，可冷凝器没有通热水的接口，得值班机修过来装个简易的汽水混和器，得两小时左右，乙酰呋喃的蒸馏暂停。
二百六十七章 硫酸碳化
减压蒸馏不出料的症结找到了，水老鼠改造完成后，随着水蒸汽通入，汽水混和物发出的吱吱声，热水流到冷凝器夹套中，不到十分钟，突然之间，视盅里液体流量大增。
“暂时把真空阀门关小些，以兔反应釜突然暴沸，把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了，釜内真空会突然上升，引起暴沸的可能。因为控制得及时，减压蒸馏平稳地进行着。
二小时后，流量开始变小，再过了一小时十二分，流量很小了，蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了，王近水吩咐工人停止蒸馏，排真空装料。
投呋喃三百千克，出乙酰呋喃成品三百三十六千克，达到小试同等水平。现在，就看高沸的焦化物能否被清洗了。
由视镜目测，反应釜里全是固体，并且体积膨胀得很厉害，按理论计算不超过二百千克，目测体积接近半釜。
一吨硫酸被真空拉入到反应釜中，开启了搅拌，还不等通蒸汽，反应釜内的温度就一直的往上升，50°，60°。不断的升冲料了怎办？在小试中，升温不明显啊，王近之有些发慌，可表现出来必引起工人的恐慌，所以，还是盯在反应釜视镜口观察现象。
液面并没有明显上升，反而在下降，过了二十几分钟，到了91°的时候，放热停止，温度也往下走了。
“怎么办，是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉，还是现在就冷却？”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察，固液混和物黑漆漆的，看不出什么明堂。
“升温吧，没什么坏处，上课时一开始对工人就这么个教育的，我们得维护自个的权威，真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑，王近之还是坚持升温。
升降温与真空倒拉通底阀，一翻操作下来，大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中，静置了不一会儿，黑色的一固体就浮到表面。
“盖好盖子，让它冷却几小时，白班时再处理吧。”夜班的工作量不少，加上硫酸有强腐蚀性，一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后，回到车间值班室。
已是深夜两点多钟了，因为第一批试生产顺利，三人兴奋得无法入睡。
“要不，我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格？”最终结果没出来，总有些忐忑不安，谢添手拿着样品向王近之提议着说。
“半夜，化验室也没人值班呀，分析人员又多是女生，总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧？等天亮吧，不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。
“不用叫她们，气相操作我俩会，我们去看一下门有没有上锁，如没有，就来一针吧，反正也睡不着。”成败关键时，总难入眠，这是搞技术的人员的常态，王近之自个的想法也一样，听谢添这么提议，当即站起身来。
化验室的门真的没上锁，气相分析没液相复杂，不需配置流动相什么的，温度稳定一会就行。
一小时后，结果出来了，气相纯度993，超过客户要求的980的指标，其中一个04成份出峰很早，应当是溶剂氯仿。
“不睡了，我请客，我们到夜排档里来两杯？”看着结果比小试的更好，王近之睡意全无，对两位硕士提议。
门卫睡着了叫不醒，但厂门口护栏很低，没费多大劲，三人就爬出厂大门，自行车骑到了小扁大排档，叫了一箱啤酒，炒了几个小菜开始喝了起来。
二百六十八章 工艺再创新
九点多钟，三人被车间方主任从被窝里拖了出来，通知说十点钟得到刘厂长办公室开会。王近之等急急忙忙起床到车间看了一下，塑料桶上层浮起一层厚厚的黑色碳化物，班组长李立新性子急，也吩咐工人对其中的一桶进行处理，用勺子挖出表面的碳化物，露出下面的硫酸层。
分层分得相当不错，硫酸层呈乳白色，只是，勺出的碳化物上多多少少粘了一些浓硫酸，不小心接触到操作工的厂服上，多了一些细小的洞洞。
这是浓硫酸的强腐蚀性产生的，如要彻底解决这个问题，就得在工艺设计上着手。再说，现在的工艺收率也不够高，重量收率110左右，距离理论收率160还有百分之五十的余量，工艺上还有很大的提高空间。
“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸，要不，放大催化剂的选择范围，再优化一下试试，说不定能达到更好的效果，既提高收率又解决产业化的高沸问题？”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期，但就这么一步反应，原理又不复杂，王近之总感觉这个收率明显偏低。
“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过，质子酸中，还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试，要不，我们三人分工各试二种，说不定运气好收率会有大幅度的提高呢？”化工是实践性的学科，只要附合原理，什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂，王近之总是心有所不甘。
“其它的可以试一试，磷酸就不用试了吧，含有15左右的水份，这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。
“反正试一试看吧，说不定会有奇迹呢，大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了，小试，没这么多的讲究，三人经过商议，由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验，他们俩做其它的催化剂。
“有点奇怪，磷酸的反应色泽与多聚磷酸完全不同，多聚磷酸是墨绿色到深蓝色，而磷酸却是浅红色到红色，可由放热现象分析，两者都发生了反应。”王近之指着三口烧瓶对他俩说道。
其它五个反应同样的是深蓝色的，就磷酸催化一个特殊，可放热量比另几个大，结果可能就两个，或者特别的好，或者绝大部分生成其它物质。谢添与陈江华也来了兴趣。
鼻子确定呋喃已被完全反应，可以进行后处理了。水洗、中和、分层。磷酸催化的那一批上层液的色泽比其它批次的浅，并且，所用的碳酸氢钠数量也比其它几批要少。
收率应当会比较高的，碳酸氢钠用量少从某个侧面证明，更多的醋酐被接到了呋喃上，虽然，还没有开始蒸馏，王近之心中已有了明显的感觉。
常压蒸去氯仿，开始减压蒸乙酰呋喃，好奇怪，蒸出的乙酰呋喃产品色泽要比生产上用氯化锌催化的还要浅。蒸结束了，蒸余的残液不是砂状的固体，而是粘稠的液体，也就是说，蒸馏结束后，釜残在高温下有流动性，能直接地排放到废料桶中。如果能行得通的话，我们就不需要用浓硫酸来洗釜残了。
称量的结果，重量收率由原来的110提高到了122，差不多上升了十个百分点，当然，中间馏份中产品占比不好说，细节条件还得优化，但总体上，这个小试十分地成功。
试车暂停，六组烧瓶一线而排开，三人全部采取了磷酸催化，选择不同的温度与细节条件进行优化。
“第一批试车产品质量合格，为什么不继续，先把客户的订单交了再说？小王，你也太自以为是了，是否停止投料，这个决定需要厂部决定的。”看到试生产停止了下来，刘厂长的口气有些不善。
二百六十九章 二试乙酰呋喃
二百六十九章二试乙酰呋喃
“不会担误工厂交货的，明天，我们会把小试总结交给厂部讨论，后天开始重新投料。”王近之信心满满地回复刘厂长。
“唉，小王啊，我不知道该怎么说你的好。我相信你的能力，可是…………。好吧，我等你的小试总结。”刘厂长摇了摇头。
这有问题吗？收率提高，色泽变浅，后处理又简便了不少。
“给我们两天，就两天时间，还大家一个更完善的乙酰呋喃大生产工艺，请厂领导放心！”匀相反应，放大难度不大，王近之根据以往经验，清楚工艺变更后产业化的症结在什么地方。
刘厂长走出实验室前，叫住王近之欲说些什么，又没说出声来，再一次地摇了摇头后，顾自地走了。
厂长没明确表示反对就是赞同，放大试生产我个人比他们权威。王近之这么一想，也就释然了，安下心来，安排实验。
六组实验全开，两天后优化结果就出来了，一切有如预料，小试平均收率提高了11个百分点，就可进入到第二轮的试生产之中。与第一轮试生产相比，最大的不同就是催化剂发生变更，由氯化锌变成磷酸，反应温度更高，由原来的常温升高到五十度左右。后处理没什么变更。
“工艺改了，样品没有经过客户确认会不会有问题？”潘伟平有些担心地问。
“改了吗？就改了个催化剂，小试延长停留时间分析了，没有什么新的杂质生成，检测方法也是客户给的，客户没有指定用什么催化剂，产品研发如战争，客户没有反对的就是视同为赞同。已报工厂领导同意了，后来再有什么事，我个人负责。”王近之与两位硕士商量后给出答复。
车间开始投料了，反应一切顺利，色泽浅红色，中控取样分析，结果比小试的还要好。加氯仿萃取，加碳酸氢钠中和后，没加饱和食盐水，水油两相居然没乳化，分层清淅，就凭这个现象，也可以断定收率必然不会差，王近之等放心了。
睡觉中，王近之等三人被人叫醒，说车间已收集产品到未期了，何时停止蒸馏，得到现场指导。
王近之等到车间现场一看，视蛊里流量已经很小，为免万一把高沸蒸到产品中，王近之吩咐工人先把成品进行包装后再蒸后馏份。
“有四百多千克，比以前的整整多了二十六千克，如后馏份还能蒸出一些，收率提高十多个点。”包装完毕，李立新给出数据。
后馏份也被蒸出了，约二十一千克产品，色泽偏红，但气相纯度还是合格的，可以并入到成品中。
“总收率提高十二个百分点，按工厂政策，执行三个月每个工人的奖金也会增加二百多吧？”看着这个数据，徐海峰组长乐坏了，这个可不象吡咯节约柴油，需要造假，一切数据都是实打实的。更可喜的是在高温条件下，高沸一下子就被排出反应釜，不再象原来一样用浓硫酸处理，操作危险性大，工时也大幅度缩短，这代表着每个月的产量会明显地增大。
“分析指标全部合格了，你能打包票客户反馈肯定没问题？”发货前，潘伟平还是有些担心地问道。
“如果上次的产品没问题，我们这一次绝不会出现质量问题，尽管开出合格的报告单发货吧。”王近之斩钉截铁地回复着潘伟平，多年的化工经验，这点自信总是有的。
为了以防万一，发货时，王近之特意留了不同催化剂生产的产品各一10千克装的玻璃瓶放在实验室中，每天观察着外观情况。
二百七十章 天塌个高顶
三月的天气还是凉，第二天早上，再看玻璃瓶中的乙酰呋喃产品，已被结晶为固体，在瓶子的中央，有少量没结晶的产品呈现出浅红色。纯度高的先结，差的后结，由化工原理分析，这是个正常的现象，并且，很明显的，用磷酸做的产品中间没结晶的数量与色泽都明显地�